一、樣品前處理概念
樣品前處理又稱為樣品預(yù)處理,是指將樣品分解,使被測組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測定的過程,有機物和無機物有不同的樣品前處理方法。樣品分析流程分為:樣品采樣→樣品制備→樣品提取→樣品消解→樣品測試→樣品分析。
樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關(guān)重要的一環(huán),其占據(jù)整個分析過程60%以上的時間,主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。
R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002
在整個色譜分析的過程中,樣品前處理產(chǎn)生的誤差高達(dá)30%,如果再加上操作誤差,人為的因素占了誤差來源的近50% 換句話來說,如果我們能解決人為因素造成的誤差,分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半。
R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002
二、樣品前處理儀器介紹
隨著科技的發(fā)展,自動化設(shè)備開始慢慢代替人力,儀器的發(fā)展使樣品前處理環(huán)節(jié)耗費的時間減少,出現(xiàn)誤差的概率降低,在前處理的每個環(huán)節(jié)和不同的前處理方法都有相應(yīng)的儀器,如:
樣品消解:全自動石墨消解儀、智能石墨消解儀、微波消解儀、智能電熱板
索氏萃取:全自動索氏提取儀
定量濃縮:全自動氮吹濃縮儀
三、樣品前處理全過程
以下以一個土壤樣品前處理的實例講述樣品前處理的過程,本實例為G8全自動石墨消解儀消解土壤鉛、鎘元素:
1.樣品采集
2.樣品制備(自然風(fēng)干法、凍干法、干燥劑法),本實例采用自然風(fēng)干法
3.設(shè)置全自動石墨消解儀程序
①加酸:加入10ml 硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸
②搖勻:振蕩搖勻20s
③加熱:
④趕酸:將酸揮發(fā)近干;提起冷卻20min
⑤定容:定容至25ml
溶液可用于FLAA&ICP-AES分析
四、全自動石墨消解儀特點
全自動石墨消解儀作為一種新的樣品前處理設(shè)備,以其高度的自動化,一次性完成加液、混勻、消解、趕酸、定容等操作,提高了實驗效率,降低了勞動強度,已顯示出明顯的*性,比傳統(tǒng)的濕法消解技術(shù)更加適應(yīng)現(xiàn)代分析實驗的要求。全自動石墨消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點。全自動石墨消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,減輕了實驗人員的負(fù)擔(dān)。可以預(yù)見,全自動消解儀將在更多領(lǐng)域有著更加廣闊的應(yīng)用前景。