可通過以下方法提高全自動凱氏定氮儀的使用效果
點(diǎn)擊次數(shù)：852 更新時間：2022-05-05
全自動凱氏定氮儀是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)量出消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積，計(jì)算樣品的氮（蛋白質(zhì)）含量。從凱氏原理來看：氨氣是否蒸餾對數(shù)據(jù)的正確性具有相關(guān)性。當(dāng)消化管內(nèi)加入堿液并蒸餾，氨氣逐漸溢出被硼酸吸收，當(dāng)蒸餾一段時間后，氨氣溢出逐漸減少，時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略。
那么如何提高全自動凱氏定氮儀的使用效果呢？
1、樣品前處理
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。
2、模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中，首先確保H2SO4量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量，其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化而造成氮損失，影響結(jié)果性。
3、上機(jī)測定
儀器稀釋水采用中性去離子水，蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性，硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈,堿液應(yīng)用中性去離子水配置，滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。
上機(jī)測試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。該儀器可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾。目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間(經(jīng)驗(yàn)值)確保蒸餾。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。
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