土壤含有豐富的有機質(zhì),對物理、化學(xué)、生物等許多屬性存在著直接或間接關(guān)系,重金屬元素一直是研究的對象,重金屬富集作用,能過水質(zhì)、植物、動物等進行傳遞,造成非常大的影響。
研究土壤中含有機物質(zhì),傳統(tǒng)使用電熱板、電爐等簡易工具進行消解,耗費時間,同時也要求人員操作經(jīng)驗高,繁瑣的操作流程經(jīng)常會出現(xiàn)誤差。文章采用新型智能石墨消解儀進行土壤前處理,消解速度快、程序消解,操作簡單,同時可批量樣品消解,大大提高工作效率及實驗精密度。
實驗部分
一、實驗樣品
取自珠三角各地農(nóng)田的土壤樣品通過0.25mm孔徑篩風干;
標準土壤樣品(GBW-07412a)。
二、消解儀器
DS-360-56型石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)。
三、消解方法
稱取試樣0.05~0.5g,放入聚四氟消解管中,然后準確加人10.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液,搖勻置于的智能石墨消解儀的消解孔中,按升溫程序啟動消解工作(基于石墨消解儀升速、消解對溫度的要求、消解時間等影響,確定了石墨消解儀升溫升程序為:175℃,升溫時間10min,保持時間3min。)。消解結(jié)束后將消解液轉(zhuǎn)人250mL三角瓶中定容至50~60mL。加3滴鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重锫酸鉀,溶液的變色過程是橙黃-藍綠-棕紅。同時做空白試樣。
智能石墨消解儀
石墨消解儀優(yōu)勢
無線藍牙技術(shù)
使用無線PDA藍牙控制技術(shù),真彩觸摸屏,儀器內(nèi)部無需任何接插件和開關(guān),無需再為通風櫥沒有通訊線路通道而煩惱,讓您的工作充滿自由暢快。
均衡加熱
用石墨體作為加熱模塊,立體環(huán)繞式加熱,為所有樣品提供均勻的熱量,消除了加熱盲點。包裹式加熱,效率更高,彌補了平板加熱的不足。
維護操作簡單
石墨體表面噴涂特氟龍涂層,易清潔,耐腐蝕,整機外圍無金屬部件,可在強酸強堿等腐蝕環(huán)境中放心使用。36孔設(shè)計,可批量消解,操作簡單省時。
安卓系統(tǒng)
用先進的專家PID溫控系統(tǒng),*的可視化監(jiān)控,用戶可通PDA界面清楚的看到整個消解過程中的參數(shù):消解時間、保持時間、當前溫度等,用戶可以根據(jù)不同的樣品自行編輯保存消解方法。
真實的樣品溫度
可選配外置溫度探針,保證了樣品的真實溫度,保證了消解*到位。
更安全更經(jīng)濟
環(huán)繞加熱,消解效率更高,一次批量處理。整體時間縮短,節(jié)省了人力物力;敞開式消解,更安全更快捷。
四、方法的準確度和精密度
按實驗方法對標準樣品和實驗樣品連續(xù)進行6次測定結(jié)果如下表所示。
石墨消解儀消解測定方法精密度結(jié)果
由上表得知方法的相對標準偏差為1.07%~2.15%,測定結(jié)果的準確度和精密度滿足實驗要求,同時適合各類土壤相關(guān)樣品的消解。
五、結(jié)論
用石墨消解儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)電爐消解法測定土壤有機質(zhì),測定結(jié)果的準確度和精密度均滿足要求。與電爐方法相比不僅解決了溫度難調(diào)控、難清洗、操作繁瑣等缺點,而且操作簡單、消解過程自動化、消解時間更短、安全等,并適合大批量土壤樣品有機質(zhì)的測定。